直讀光譜儀實(shí)踐證明,為了保證分析結果的準確,在日常工作中,應選擇佳的分析條件。
1、選擇佳的室內溫度條件、濕度條件和好的氬氣純度。
2、選擇予沖洗、予燃、積分時(shí)間。
3、選擇光源的放電參數。
4、輔助電的加工和清理。
5、日常的標準化工作。標準樣品工作。
6、后的測光精度。
二、誤差主要原因:
1、氬氣不純:當氬氣中含有氧和水蒸汽時(shí),使激發(fā)斑點(diǎn)變壞。如果氬氣管道與電架有污染物排不出去,或有濁漏時(shí),分析結果變差。
2、試樣要求表面平整,當試樣放在電架上時(shí),不能有漏氣現象。如有漏氣,激發(fā)試樣的聲音不正常。激發(fā)斑點(diǎn)變白。
3、分析樣品與控制標樣的磨紋粗細要一致,不可有交叉紋,磨樣用力不要過(guò)大,而且用力要均勻,要力求操作一致,用力過(guò)大,容易造成試料表面氧化。
4、對高鎳鉻鋼磨樣時(shí),要使用新砂輪片磨樣。磨紋操作更加要求嚴格。
5、試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷,試料要有一定代表性。
6、W電的頂尖應當具有一定角度使光軸不得偏離中心。放電間隙應當保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線(xiàn)強度會(huì )改變。重復放電以后,W電會(huì )長(cháng)尖,改變間隙放電距離。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸汽會(huì )污染激發(fā)。所以必須激發(fā)一次后就要用刷子清理電。
7、透鏡內表面用來(lái)保持真空,常常受到來(lái)自真空泵油蒸汽的污染:外表面受到分析時(shí)產(chǎn)生金屬蒸汽的附著(zhù)。使透過(guò)率明顯的降低,對≤200nm的碳、硫、磷譜線(xiàn)的透過(guò)率很顯著(zhù)降低,工作曲線(xiàn)的斜率降低,所以聚光鏡要進(jìn)行定期清理。
8、真空度不夠會(huì )降低分析靈敏度,特別是≤200nm波長(cháng)更明顯,為此要求真空度達到5X10-2mm/Hg i.出射狹縫的位置變化受溫度的影響大,因此保持分光室內的恒溫系統32C±0.1C很重要還要求室內保持溫度一致,使出射狹縫很難偏離。
9、電源電壓變化容易引起激發(fā)單元的放電電壓的改變,電源電壓要求10%以?xún)取?nbsp;
10、溫度和濕度的變化。室內溫度的增加會(huì )增加光電倍增管的暗電流、降低信/噪比。濕度大容易產(chǎn)生高壓元件的漏電、放電現象,使分析結果產(chǎn)生不穩定。